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應用故事 | 熱質聯用方法研究藥物的殘余溶劑

更新時間:2023-06-02      點擊次數:1023

藥物在使用過程中,需要嚴格控制其中的溶劑含量,因為殘余溶劑可能會影響療效,甚至讓藥物產生一定的毒性。原料藥在制備過程中難免會用到水或者其它有機溶劑,例如乙酸乙酯、丙酮等等,而且很多有機溶劑本身具有毒性。于是,殘余溶劑測量(定性與定量)就成為很重要的課題。


藥物行業通常采用氣相色譜(GC)方法測量殘余溶劑。然而GC法也有不盡如人意之處:如果用傳統頂空進樣方式,測定溫度不能太高,需要確保樣品在測試溫度范圍內穩定不分解;測試之前需要先溶解樣品,不能實現“原位測試",并且可以預見,樣品的消解狀態、溶劑選擇等等對測試也有一定的影響。


此時,我們可以嘗試采用熱重-質譜聯用的方法(TG-QMS),如下圖所示。此方法的基本思路是將樣品加熱,觀測樣品的失重過程,同時將樣品釋放出的氣體引入質譜,分析逸出氣體的種類。于是,一旦在質譜端捕捉到殘余溶劑(如果有的話),對應的熱重(失重)臺階就是殘余溶劑的含量,或者通過質譜峰標定,也可以得到相應溶劑的含量。此案例中,我們同時追蹤了水,丙酮,乙酸乙酯的分子離子峰以及一些常見小分子。

熱重-質譜聯用系統

樣品模式: TG-QMS

升溫速率: 10K/min
樣品質量: 9.67 mg
測試范圍: 35℃~220℃

測試氣氛: Ar

樣品照片

結果如上圖所示,熱重圖(綠色曲線)說明樣品在RT-200℃范圍共兩步失重,失重總量為4.28%*9.67mg=0.4138mg,根據m/z 18離子流信號計算得到的水的溢出量為:0.386 mg,占樣品總量的3.99%。

上圖藍色曲線是水分子的質譜跟蹤曲線。采用外標法,通過測試標物確定離子流峰面積和氣體質量的比例因子為0.623,再結合m/z 18離子流峰面積:19.3 E-9A*s,以及背景離子流m/z 40信號為80.6 E-9 A,得到水的溢出量為:19.3 E-9/(0.623*80.2 E-9)=0.386 mg。

另外,該系統同時追蹤丙酮信號,其標準譜如下:

溶劑的基峰為m/z 43,于是我們同時追蹤了m/z 43的離子流信號,發現在整個溫度范圍無明顯的溢出氣體信號出現,即在RT~210 ℃之間,沒有丙酮的溢出。


而當樣品溫度升高至250℃,熱重曲線上又出現一個臺階,失重量2.67%。此時質譜離子流信號顯示,這里不是單一氣體的溢出,而且出現了一些溶劑以外的離子流信號,如m/z:45。說明這一步失重已經不是簡單的溶劑揮發,而是樣品分解了。

案例充分說明了TG-QMS在檢測藥物殘余溶劑測試方面具有以下優勢:

1. 不怕樣品分解

2. 可以對溢出氣體信號溯源(揮發、分解等)

3. 原位測試,不需要對樣品進行前處理

4. 對測量對象沒有特別的要求(例如GC頂空進樣法只能檢測沸點低于100℃的溶劑)

作者

周延

耐馳儀器公司應用實驗室



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