一文看懂差示掃描量熱分析的應用與使用維護

更新時間：2026-02-10 點擊次數：15

　　差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，簡稱DSC）是一種重要的熱分析技術，通過測量樣品在程序控溫過程中吸收或釋放的熱量變化，研究材料的相變、反應熱、比熱容、玻璃化轉變、熔融結晶等熱行為。該技術廣泛應用于材料科學、化工、制藥、食品及高分子等領域，是研發與質量控制中的分析手段。

　　一、應用領域

　　1.高分子材料研究：用于測定聚合物的玻璃化轉變溫度（Tg）、熔點（Tm）、結晶溫度（Tc）、結晶度及熱穩定性，評估共混相容性、交聯程度或老化性能。

　　2.制藥行業：分析藥物的多晶型、純度、熔融行為及輔料相容性；驗證凍干產品的殘余水分和玻璃化轉變，指導制劑工藝優化。

　　3.化學品與催化劑：研究固化反應（如環氧樹脂）、氧化誘導期（OIT）、分解溫度及反應動力學，評估材料抗氧化能力或儲存穩定性。

　　4.食品科學：檢測淀粉糊化、脂肪熔融、蛋白質變性等熱事件，用于品質控制、成分分析及加工工藝改進。

　　5.金屬與無機材料：雖應用較少，但可用于研究合金相變、陶瓷燒結行為或水合/脫水過程。

　　6.質量控制與失效分析：通過對比標準樣品與異常樣品的DSC曲線，快速識別原材料偏差、工藝缺陷或產品降解問題。

差示掃描量熱儀

　　二、使用方法

　　1.開機預熱與校準：啟動儀器后預熱30分鐘以上，確保爐體溫度穩定；使用高純銦、鋅等標準物質進行溫度與熱量校準，保證數據準確性。

　　2.樣品制備：取適量樣品（通常3–10 mg）放入專用鋁坩堝中，加蓋并壓封；空白參比坩堝為空鋁坩堝。樣品量過多會導致熱滯后，過少則信號弱。

　　3.參數設置：在軟件中設定測試模式（如升溫、降溫、恒溫或調制DSC）、溫度范圍（如−50℃至300℃）、升溫速率（常用10℃/min）及氣氛（氮氣或空氣，流量通常50 mL/min）。

　　4.裝樣與測試：將樣品坩堝與參比坩堝分別放入樣品池與參比池，關閉爐蓋；啟動程序，儀器自動記錄熱流差隨溫度或時間的變化曲線。

　　5.數據分析：通過軟件識別吸熱峰（如熔融）或放熱峰（如結晶、固化），計算峰溫、焓變（ΔH）等參數；結合理論或標準數據進行物性判斷。

　　6.重復性驗證：關鍵樣品建議做平行樣（2–3次），確保結果可重現。

　　三、維護要點

　　1.爐體清潔：每次測試后檢查爐膛內是否有樣品溢出或揮發物沉積；若發生泄漏，需停機冷卻后用軟毛刷或專用工具小心清理，避免損傷傳感器。

　　2.氣體管路管理：定期更換氣體過濾器，防止水分或油污進入爐體；確保氣路連接密封，流量穩定，避免氧化或基線漂移。

　　3.傳感器保護：嚴禁測試強腐蝕性、高揮發性或高溫分解產生大量氣體的樣品（如含氯塑料），以防污染或損壞熱電堆。

　　4.坩堝規范使用：使用原廠或兼容性良好的鋁坩堝；壓蓋時力度適中，防止變形影響密封；不可重復使用已測試過的坩堝。

　　5.冷卻系統維護：若配備機械制冷或液氮冷卻裝置，需定期檢查制冷劑液位、管路是否結霜或堵塞，確保降溫速率達標。

　　6.定期校準與驗證：按實驗室質量管理體系要求，每3–6個月進行一次全面校準，并用標準樣品進行中間核查。

　　7.環境與電源：設備應置于溫度穩定（15–30℃）、濕度<60%、無振動和強電磁干擾的實驗室內；電源需配備穩壓裝置，接地可靠。

　　8.建立使用日志：記錄每次測試樣品類型、條件、異常情況及維護操作，便于追溯和設備狀態評估。

　　差示掃描量熱儀作為精密熱分析儀器，其數據可靠性高度依賴規范操作與細致維護。只有將科學方法與嚴謹管理相結合，才能充分發揮其在材料表征與工藝優化中的核心價值。